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腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測定解決方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3931
    •  

      腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測定解決方案

      二甲基黃和二乙基黃,屬于工業(yè)染劑,主要用于石蠟、塑膠、印刷油墨、石油和肥皂等的著色,具有致癌性。因其不屬于食品添加劑范疇,從未列入中國臺灣監(jiān)控部門的常規(guī)檢查項目,被當?shù)夭环ㄉ倘死弥两?。目前,關(guān)于該類物質(zhì)的測定方法幾乎沒有報道。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測腐乳中二甲基黃和二乙基黃,本方案具有

      1. 以乙腈為提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱凈化樣品,通過UPLC- MS/MS檢測;

      2. 前處理步驟簡單、凈化效果好、回收率高、基質(zhì)效應小優(yōu)點;

      3. 保證實驗結(jié)果準確性、重現(xiàn)性。方法檢出限0.03 μg/kg,定量限為0.1 μg/kg;

      4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構(gòu)、食品檢測機構(gòu)等。

      柱優(yōu)勢:

      ProElut DMY 柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用不同作用機理去除雜質(zhì),同時對二甲基黃和二乙基黃沒有不可逆吸附,保證了樣品的凈化效果及回收率;本產(chǎn)品是商品化的成品柱,不用手工填裝,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準確性;過柱過程操作步驟簡單,節(jié)省時間,提高了工作效率

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測定

      1、適用范圍                                                                               

      適用于腐乳中二甲基黃和二乙基黃的檢測,二甲基黃的方法檢出限是0.03 µg/kg,二乙基黃的方法檢出限是0.04 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

      2、提取

      取1.0 g樣品,加1.0 g氯化鈉與5 mL乙腈,渦旋混勻,6000 rpm下離心2 min,精密量取2.5 mL上清液待凈化。

      3、凈化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)

      a活    化:

      3 mL乙腈活化;         

      b上    樣:

      c淋    洗:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      加入3 mL乙腈,棄去流出液;

      d洗    脫:

      加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

      d重新溶解:

      將流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,過0.22   µm微孔濾膜,供LC-MS分析。

      4、分析條件

      4.1 UPLC 條件:

      色譜柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      進樣量:5 μL 

      柱  溫:35 ℃

      流動相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

      梯度設(shè)置

      時間/Min.

      0

      5

      5.5

      10

      A(%)

      20

      10

      20

      20

      B(%)

      80

      90

      80

      80

       

      4.2 質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI

      掃描方式:正離子掃描

      檢測方式:多反應監(jiān)測

      電噴霧電壓:5500   V

      霧化氣壓力:50   psi

      輔助氣壓力:50   psi

      氣簾氣壓力:20   psi

      離子源溫度:500   ℃

       

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      藥物名稱

      定性離子對

      定量離子對

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      (母離子/子離子)

      二甲基黃

      226.2/77.0

      226.2/77.0

      28

      77

      226.2/134.1

      28

      二乙基黃

      254.2/120.2

      254.2/120.2

      34

      73

      254.2/148.1

      26

      254.2/134.1

      33

      5、添加回收結(jié)果

      腐乳中二甲基黃和二乙基黃的LC-MS檢測添加回收結(jié)果

      分析物

      基質(zhì)

      添加水平(µg/kg)

      回收率(%)

      二甲基黃

      黃色腐乳

      1.0

      95.4

      二乙基黃

      1.0

      98.6

      二甲基黃

      紅色腐乳

      1.0

      90.5

      二乙基黃

      1.0

      92.3

      二甲基黃標準多反應監(jiān)測色譜圖.jpg

      二甲基黃標準多反應監(jiān)測色譜圖

      22.jpg

      二乙基黃標準多反應監(jiān)測色譜圖

      33.jpg

      添加水平為1.0 µg/kg黃色腐乳中二甲基黃和二乙基黃檢測的多反應監(jiān)測色譜圖

      44.jpg

      黃色腐乳中二甲基黃二二乙基黃檢測(空白樣品)的多反應監(jiān)測色譜圖

      55.jpg

      添加水平為1.0 µg/kg紅色腐乳中二甲基黃和二乙基黃檢測的多反應監(jiān)測色譜圖

      66.jpg

      紅色腐乳中二甲基黃二二乙基黃檢測(空白樣品)的多反應監(jiān)測色譜圖

      腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65914

      用于腐乳中二甲基黃、二乙基黃檢測

      ProElut DMY

      3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標準品

      12-N-12774-100MG

      二甲基黃[60-11-7]

      100 mg

      50P-C12604600

      二乙基黃[2481-94-9]

      100 mg

      色譜柱及保護柱

      87003

      超液相色譜柱

      Endeavosil C18

      100 × 2.1 mm,1.8 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈    HPLC級

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC級

      4 L

      50144

      甲酸    HPLC級

      50 mL

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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